气相色谱法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂

本文关于溶液及参考文献及己酸方面的免费优秀学术论文范文，溶液有关论文范文文献,与气相色谱法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂相关开题报告范文，对不知道怎么写溶液论文范文课题研究的大学硕士、本科毕业论文开题报告范文和文献综述及职称论文的作为参考文献资料下载。

[摘 要 ] 目的:建立GC测定头孢孟多酯钠残留溶剂含量的方法.方法:采用DB-FFAP毛细管柱,柱温:150℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:200℃.结果:2-乙基己酸在0.15～0.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.03%(n等于9),定量限为0.001 ng.结论:该方法可靠、准确,可作为头孢孟多酯钠残留溶剂(2-乙基己酸)的测定方法.

[关 键 词 ] 头孢孟多酯钠,气相色谱法,残留溶剂

[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2010)05(a)-049-02

Determination of the residual solvents in Cefamandole Nafate by GC

ZHAO Yuxin, LIU Dan, REN Jiqiu

(Harbin Pharmaceutical Group Co., Ltd., General Pharm Factory, Harbin 150086, China )

[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of residual solvents in Cefamandole Nafate by GC. Methods: The test used DB-FFAP capillary column, the temperrature was at 150℃, the carrier was nitrogen, FID detector was at 250℃, injector was at 200℃. Results: 2-ethylhexanoic acid was in good linearite over the range of 0.15-0.90 mg/ml, the erage recovery was 99.03% (n等于9), limit of quantitation for cefamandole nafate was 0.001 ng. Conclusion: The method is reliable, accurate, and can be used for the determination of residual solvents in cefamandole nafate.

[Key words] Cefamandole Nafate, GC, Residual solvents

头孢孟多酯钠属第二代头孢菌素,抗菌范围广,对各种葡萄球菌、溶血性链球菌和肺炎球菌等革兰阳性球菌具有较强的抗菌活性,对革兰阴性杆菌的抗菌作用明显比第一代头孢菌素强,对部分吲哚阳性变形杆菌、肠杆菌属和枸椽酸杆菌也有一定的抗菌作用.本品对β-内酰胺酶较稳定,血浓度高,毒副作用少.国外临床用以治疗肺炎、脑膜炎、败血症、尿路感染、骨髓炎和盆腔感染等各种细菌感染,均获满意疗效[1].

本研究参照《欧洲药典》第四部及参考文献[2-3]中2-乙基己酸的检测方法,建立GC法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂(2-乙基己酸),得到满意结果,现报道如下:

1.仪器与试药

安捷伦6890气相色谱仪,头孢孟多酯钠6批(批号:20030801、20030802、20030803、20050901、20050902、20050903,哈药集团制药总厂),2-乙基己酸、3-环己基丙酸均为色谱纯(百灵威化学技术有限公司),环己烷为色谱纯(天津市科密欧化学试剂开发中心).

2.方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:DB-FFAP的毛细管柱,柱温:150℃,载气:氮气,氢火焰离子化检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:200℃.进样量:1 μl.

2.2 系统适用性试验

柱效与不对称度取对照品溶液进样,理论塔板数按2-乙基己酸峰计算为7 300.

2.3 内标溶液的制备

精密称定3-环己基丙酸适量,用环己烷稀释制成浓度为1 mg/ml的溶液,作为内标溶液.

2.4 对照品溶液的制备

精密称定2-乙基己酸适量,用内标溶液溶解制成浓度为1.5 mg/ml的溶液,取该溶液1 ml,加入33%盐酸4.0 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),取下层溶液,加入内标溶液1 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),合并上清液,作为对照品溶液[4-5].

2.5 供试品溶液的制备

取本品0.300 g,精密称定,加入33%盐酸4.0 ml,加入内标溶液1 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),重复2次,合并上清液,作为供试品溶液[6-8].

2.6 干扰性试验

分别取对照品溶液和供试品溶液,按上述色谱条件进行试验,考察系统适用性.GC色谱图见图1.

2.7 线性关系考察

精密配制浓度为7.5 mg/ml的2-乙基己酸溶液作为贮备液,分别精密吸取贮备液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00和1.20 ml,置6个10 ml量瓶中,加入内标溶液稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件进行测定.以浓度为横坐标,2-乙基己酸峰面积与内标物峰面积比为纵坐标进行线性回归,回归方程:Y等于1.098X+0.001 9(r等于0.999 9),说明2-乙基己酸在0.15～0.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标物峰面积呈良好的线性关系.

2.8 精密度试验

取对照品溶液,连续进样5针,其峰面积与内标物峰面积比值的RSD为1.70%,表明系统精密度良好.

2.9 重复性试验

取2-乙基己酸适量,用内标溶液溶解制成浓度为1.5 mg/ml的溶液,取该溶液1 ml,加入33%盐酸4.0 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),取下层溶液,加入内标溶液1 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),合并上清液,按上述色谱条件进行测定,连续重复进样6次,2-乙基己酸与内标物峰面积比的RSD为1.55%,说明本方法重复性较好.

2.10 定量限确定

精确配制不同浓度的2-乙基己酸,分别进行测定,记录峰高为10倍基线噪声时被测物的量,以此作为定量限,结果为0.001 ng.

2.11 回收率试验

精密称取头孢孟多酯钠0.300 g,共9份,分别加入33%盐酸4.0 ml,分别加入浓度为0.60、0.75、0.90 mg/ml的对照品溶液1 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),重复2次,合并上清液.按上述方法测定,同时取对照品溶液和供试品溶液按上述方法测定.以样品峰面积和对照品峰面积比计算回收率,说明本方法的准确度良好,见表1.

2.12 样品含量测定

取头孢孟多酯钠6批,按上述方法制备供试品溶液,分别取供试品溶液1 μl,注入气相色谱仪,测定色谱峰面积,按内标法以峰面积计算供试品中2-乙基己酸的残留量,结果见表2.

3.讨论

该方法简便、可靠、灵敏度高,适合用于孢孟多酯钠的残留溶剂测定.

[参考文献]

[1]张永信.羟苄四唑头孢菌素的抗菌作用研究[J].抗生素,1983,8(2):67.

[2]United Nations Environment Programme. Stockholm convention on persistent anic pollutants (POPs) [S]. Stockholm: United Nations Environment Programme,2001.

[3]崔锋,窦爱兰.GC法测定头孢孟多酯钠中的2-乙基己酸[J].分析试验室,2008,1:398-399.

[4]Raok R. Pentachlorophenol: chemistry, pharmaceutical, and environmental toxicology [M]. New York: Plenum Press,1978.

[5]王绪卿,吴永宁.色谱在食品安全分析中的应用[M].北京:化学工业出版社,2005:201-202.

[6]于强,徐学仁.近海贻贝、牡蛎中有机氯农药和多氯联苯的气相色谱法测定[J].分析测试学报,2002,21(2):91-93.

[7]汪正范.色谱定性与定量[M].北京:化学工业出版社,2000.

[8]Rodriguez AM, Yanez SP, Polo DL. Determination of pentachlorophenol by flow-injection analysis with spectrophoto metric detection [J]. Talanta,1988,35(8):601-604.

(收稿日期:2009-12-14)