用超薄氧化铝掩膜法构造表面纳米结构

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摘 要 ：多孔阳极氧化铝模板由于其在制备纳米结构材料方面的重要应用而引起了人们的广泛关注.一般认为：多孔阳极氧化铝多孔层的膜胞以六角形紧密堆积排列,每个膜胞中心都有一个纳米级的微孔,孔径大小和孔间距可以通过制备条件加以控制.目前采用阳极氧化法制备的氧化铝模板,成本低,工艺简单.制备出的多孔阳极氧化铝具有孔径小（5nm～100nm）,孔洞分布均匀、孔密度高（109～1011个/cm2）孔洞垂直于铝基体等优点.但是它也存在一些缺点,如铝箔在阳极氧化过程中生成的致密阻挡层导电性极差,使得很难获得具有通孔结构的模板；很难在基板上直接构造零维纳米材料（如纳米点阵列和纳米孔）；模板厚（微米级）,氧化后形成的孔洞比较长,被沉积物质很难进入到孔洞中.正因如此,现在已发展出了一种新的构造表面有序纳米结构的方法――超薄阳极氧化铝掩膜（UTAM）构造法.这些构造出的纳米结构具有高度确定的和可控的大小、形态、成分和纳米阵列之间的间距.有序纳米结构性能的调整可通过控制有序纳米结构的结构参数来获得.有这些高性能纳米结构将可用于制造纳米设备.

1.构造过程

首先,在基板上制备一块超薄氧化铝掩膜.然后,用沉积法和用刻蚀法分别构造纳米点和纳米孔.最后去除超薄氧化铝膜,在基板上留下高度有序的纳米点阵列或纳米孔阵列.在Si基板上用类似于超薄氧化铝掩膜法构造出的高度有序的纳米钯点阵列和孔阵列.无论是纳米点阵列还是纳米孔阵列都与超薄氧化铝掩膜上的规律性相同.

大部分用于构造纳米点阵列的沉积法是用气相沉积过程,包括热蒸发和电子束照射法（真空蒸发）、阴极真空喷镀、分子束外延法、脉冲激光沉积法以及化学气相沉积法.在联结型超薄氧化铝掩膜法构造有序纳米点阵列过程中,湿化学方法（如电化学方法和非电镀沉积法）也能用于在基板上构造有序纳米阵列.用气相沉积方法时,除了在纳米级的通道底部有纳米点阵列外,超薄氧化铝掩膜多孔壁的顶部.

还会有筛状层形成.刚开始沉积时,顶部筛状层的孔径与UTAM上的孔径相差不大,随着沉积的进行,顶部筛状层的孔径会持续缩小,直至闭合,最终导致纳米点阵列生长的结束.这就是在使用气相沉积方法时纳米点阵列在生长过程中的闭合效应.刻蚀过程被用来在基板上造孔,包括反应离子刻蚀法,等离子刻蚀法以及快速原子束法等方法.在化学刻蚀过程之后的离子增长对于在基板上构造纳米孔洞也是非常有利的.

2.超薄氧化铝掩膜的两种类型：附着型和结合型

超薄氧化铝掩膜有两种不同的类型存在：附着型和结合型.附着型的UTAMs先在铝箔上构造出来,然后从铝箔上移除下来,最后再附着在已选定的基板表面上.而结合型的UTAMs是直接在基板上构造出来的,是由先沉积在基板上的铝层氧化得来的.

附着型UTAMs的构造过程过程.此种UTAMs由两步阳极氧化过程制备.高纯的铝箔作为初始材料.在一次阳极氧化后,阳极氧化层用（6wt.%）的HO4与1.8wt.%的H2CrO4的混合液在60℃下去除.如上处理过的样品再做短时间的阳极氧化（通常为数分钟）,这将会产生一种超薄的氧化铝层.然后使一种聚合物（如PMMA）在超薄氧化铝膜的顶部聚合成膜,此膜将作为支撑层起到支撑UTAM的作用.再把背面的铝层和阻挡层去除,形成通孔的UTAM.然后,UTAM/聚合物粘附于基板上.最后,去除聚合物层,就剩下了附着型的UTAM在基板上.正常情况下,附着型的UTAM在几百个纳米范围内,通常小于1um.UTAM上较短的通孔有利于沉积物或刻蚀剂到达基板的表面.

结合型UTAMs的构造过程

首先,通过热或电子束蒸发法使高纯的铝层沉积在基板的表面.与附着型UTAMs相似的两步阳极氧化法也被用于构造在基板上的结合型UTAMs.当铝层一次阳极氧化至接近基板时才结束,二次阳极氧化将把所有剩余的铝全部消耗掉.最后,通孔过程去除阻挡层,使得在基板表面结合型UTAMs具有通孔结构.用气相沉积的方法构造纳米阵列和用刻蚀法构造纳米孔,要求结合型UTAM的厚度比较薄（和附着型UTAMs的厚度相近）.但是,当结合型的UTAMs用湿化学法在基板上构造纳米阵列时,对UTAMs厚度并没有严格额限制.

3.两种超薄氧化铝掩膜（UTAMs）在构造纳米结构的比较

附着型的UTAMs是构造在铝箔上的,铝箔的厚度通常是在数百个微米的范围内.铝箔经过长时间的一次阳极氧化（通常是10小时甚至更多）,将会获得高度有序的多孔阵列.

对于结合型UTAMs,由于沉积在基板上的铝层的厚度通常是受限的（小于10um）,结合型UTAMs多孔阵列的有序度不如附着型UTAMs的高.用真空蒸发过程在基板上沉积较厚的铝层（大于20um）通常非常耗时.

附着型UTAMs与基板是通过范德瓦尔斯力（例如快速干燥的丙酮）的作用结合在一起的,所以UTAMs与基板的结合并不牢固.随后的湿化学过程可能导致UTAM与基板的脱离.因此,附着型UTAMs只能用气相沉积法构造有序纳米点阵或纳米孔洞.对于结合型UTAMs,由于掩膜与基板的结合较牢固,它既可用于气相沉积也可用湿化学方法直接在基板上沉积纳米点阵列.这是结合型UTAMs相较于附着型UTAMs的一个重要优点.此外,还因为结合型UTAMs与基板的结合牢固,能对UTAM/点阵列/基板（或UTAM/孔洞/基板）结构做后处理,例如去除在基板上的UTAMs或在刻蚀的凹坑内电化学沉积法沉积小颗粒.因此,结合型UTAM在构造不同的有序表面纳米结构时比附着型UTAMs具有更为强大的功能,特别是使用了预构造压印技术后,用结合型UTAMs构造的纳米结构具有高有序性,高产出和强适应性.

4.结论

附着型UTAM开始阳极氧化的铝层厚,能经过较长时间的氧化,孔洞有序性高,但它与基板结合力弱,适应性较差.结合型UTAM在未开始阳极氧化时沉积在基板上的铝层薄,阳极氧化后有序性不好,但是与基板结合力较强,适应性强.结合型UTAM用预构造方法处理后能大幅提高孔洞的有序性,使结合型UTAM的综合性能大大提高.结合型UTAM很可能是超薄阳极氧化铝掩膜法构造纳米结构的最有前途的方法.