祛湿护肝胶囊质量标准

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【摘 要 】 目的 建立祛湿护肝胶囊的质量标准.方法 采用显微鉴别法对砂仁、白术进行定性鉴别.采用TLC法对牡丹皮、柴胡、黄芩、黄连进行了定性鉴别.结果 TLC定性鉴别分离度好,专属性强.结论 本方法简单易行、重现性好,可用于祛湿护肝胶囊的质量标准.

【关 键 词 】 护肝祛湿胶囊, 显微鉴别,薄层鉴别

Ttudy on Quality Standards for Qushihugan Jiaonang SONG Yue, SHEN Hongkuan, LIU Xiaofeng, BAI Lihong. Heilongjiang Jiamusi Institute for Drug Controll, Heilongjiang 154007,China

【Abstract】 Objective A quality standard was established for Qushihugan Jiaonang. Methods Amomi Fructus and Atractylodes Macrocephalae Rhizoma Ellis were identified by capsules.Moutan Cortex,Bupleuri Radix,Bupleuri Radix,Scutellariae Radix and Coptidis Rhizoma were identified by TLC.Results The characteristic identification by TCL was distinct and highly specific. Conclusion The method is simple and accurate.It can be used for the quality control of Qushihugan Jiaonang.

【Key words】 J Qushihugan iaonang； Microscopic identification； TLC

作者单位：154007 黑龙江省佳木斯市药品检验所(宋岳 沈洪

宽 张亚娟)；黑龙江省佳木斯大学附属第一医院药剂科(谷继卜) 祛湿护肝胶囊是由牡丹皮、柴胡、黄芩、黄连等二十余味药组成的传统医院制剂.具有清肝理气,化痰祛湿解郁的作用.用于肝胆湿热及以湿为主的气滞痰阻,肝郁脾湿及症见酒精肝,脂肪肝,慢性肝炎等.近年笔者反复实验摸索出了祛湿护肝胶囊的质量标准,实验结果令人满意,可做其参考.

1.仪器与试药

瑞士GAMAG Linomat5半自动点样仪,Mettler Toledo pl403ic电子天平；丹皮酚对照品(中国药品生物制品检定所 批号07089704),柴胡对照药材(中国药品生物制品检定所 批号0992200001),黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所 批号07159909),盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所 批号07139906).样品(医院制剂 批号分别为100112 100145 100146),阴性样品为医院制剂室提供.实验所用试剂为分析纯,薄层硅胶G预制板(厂家：青岛海洋化工厂分厂20091028).

2.方法与结果

2.1 性状 本品为硬胶囊,内容物为棕黄色的粉末；气微,微苦.

2.2 显微特征 内种皮厚壁细胞黄棕色,表面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块(砂仁).草酸钙针晶细小,长10～30 μm,不规则地塞于薄壁细胞中(白术).阴性对照均无干扰.

2.3 薄层色谱

2.3.1 牡丹皮［1］［2］ 取本品内容物约10 g,加50%甲醇50 ml,加热回流40 min,离心,滤过,滤液蒸至约2 ml,残渣加15 ml使溶解,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮0.5 ml使溶解,作为供试品溶液.另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典2005年版一部Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷乙酸乙酯(3∶ 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%盐酸酸性三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫褐色斑点.阴性对照无干扰.

2.3.2 柴胡［1］［3］ 取本品内容物约10 g,加乙醇50 ml,超声处理30 min,滤过,滤液浓缩至约5 ml,作为供试品溶液.另取柴胡对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液.照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯乙醇水(8∶ 2∶ 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液.在60℃加热至斑点显色清晰,置日光及紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑.点阴性对照无干扰.

2.3.3 黄芩［1］ 取本品内容物约2 g,加10 ml,超声处理5 min,滤过,弃去液,加甲醇20 ml,超声处理10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 ml,加热使溶解,滴加盐酸调节pH值至2～3,加乙酸乙酯20 ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液.另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典2005年版一部Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯丁酮甲酸水(5∶ 3∶ 1∶ 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.阴性对照无干扰.

2.3.4 黄连［1］ 取本品内容物约5 g,加乙醇20 ml,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液.另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典2005年版一部Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一以羧纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯丁酮甲酸水(10∶ 7∶ 1∶ 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点.阴性对照无干扰.

2.4 检查 应符合胶囊剂项下有关的各项规定.(中国药典2010年版)

3.讨论

祛湿护肝胶囊为复方制剂,成分复杂,其质量标准能有效控制牡丹皮、柴胡、黄芩、黄连等药材的制剂质量,作者也已对方中主要成分丹皮酚、黄芩苷、盐酸小檗碱等有效成分进行液相色谱的含量测定进行研究,但考虑到医院本身的检测能力未加入此标准的检验项目.本文中所列的鉴别方法简单、专属性强,阴性对照没有干扰,可作为祛湿护肝胶囊的质量标准.

参 考 文 献

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.中国医药科技出版社,2010：160,263,282,285.

［2］ 中华人民共和国卫生部药典委员会.中药薄层色谱彩集.广东科技出版社:50.

［3］ 国家药典委员会.中药材薄层色谱彩集.人民卫生出版社:643.