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摘 要 ：汽油的检测是油品检测的重点和难点,作者根据多年来的检测经验以及《石油产品硫含量测定法（能量色散X射线荧光光谱法）》出发,对X射线荧光法测定硫含量的技术方法进行了初步的分析,仅供参考.
关 键 词 ： 油品检测 荧光法 硫含量
0前言
硫在石油化工中作为一种有害元素以元素硫、硫化氢、有机硫 （硫醚、硫醇、唾吩）等形式存在,它对管道、设备均有腐蚀作用,在原油加工中会使机械部件腐蚀,硫化物气体排放在大气中使环境的危机感的日益加深,大气污染的防治越来越受到关注,都使硫含量成为衡量石油产品质量的重要指标之一.因此,高精度分析油品当中的硫含量,就成为检测和治理环境的重中之重.
目前燃油中硫含量的传统测定方法有燃灯法,管式炉法,库仑法等,这些方法针对不同的石油产品在其方法适用范围内都能取得较好的结果,但是普遍存在分析时间长,分析效率低,操作复杂,重复性差的缺点,并且由于不同操作人员熟练程度不同而造成较大的偶然误差.
一、方法原理
当一次x射线照射到样品上时,样品受到激发产生荧光X射线,该射线的强度与样品中产生该射线的元素的含量有确定关系.当样品中分析元素含量变化范围较窄,基体成分变化很小时,分析元素含量与其产生的荧光X射线强度之间呈直线关系,直线方程为C等于a0+KIm.根据它们已知的硫含量和测定的X射线强度绘出工作曲线,求出直线方程中各项系数a0, K.然后再测定未知样品中硫的X射线强度Im,由上述方程计算出样品中的硫含量Co
二、实验部分
1仪器设备及材料
2实验步骤
2.1工作曲线的绘制
根据油品性质的不同,将表1标准样品准确度试验数据
将上述6种标淮样品装入事先提供的用聚碳酸醋薄膜作窗口材料的样品盒中,再将样品盒置于仪器的相应样品室中,按序排列,设立相当的扫描时间,重复扫描次数.仪器根据输人的标样浓度和平均强度绘制出三条含量范围不同的标准曲线后自动进行回归,绘制校准曲线.见图1
2.2结果与讨论
（1）方法的准确度试验.将某研究院提供的2.0%（m/m）, 0.5%（m/m）及0.1 %（m/m）硫标准物质作为待测样品检测,进行方法重复性验证.同一样品重复测定两次,根据样品中硫的X射线强度在标准曲线上自动找出对应的浓度,计算出分析结果,由打印机打印出来,见表1
从上述数据看出,选择不同浓度的3个标准样品做平行测定3次,重复扫描2次的重复性试验,结果均未超出允许差值,证明X-荧光分析法具有良好的重复性,并且其结果淮确、可靠.
（2）方法的精密度试验.
分别选取五种性质不同的油样,用建立的X-荧光法与传统的库仑滴定法分别进行测定,其比对的结果见表2.从表2可见,X-荧光法与传统的库仑滴定法的分析结果相比,数据更集中,其结果偏差更小,精密度更高,说明X-荧光法测量的随机误差小,即由于实验操作而引起的偏差也就小.
3.分析X-荧光法与库仑法滴定
（1） x-荧光法样品制备简单,不破坏样品,属无损分析；
（2） x-荧光法与库仑法滴定相比,具有操作简便、分析速度快、结果准确等优点；
（3）库仑滴定法测定硫有许多影响因素,如油样是否燃烧完全,称样量是否准确以及周围是否存在含硫气体干扰物质等,都对测定结果产生一定影响；
（4） X-荧光法分析一个样品的时间只需要30} 300秒,而库仑法分析一个样品的时间为几十分钟.
三、结语
本文通过对x射线荧光法检测技术的分析,说明了该方法对石油产品的硫含量是一种快速和准确的方法,对于传统测量油品中的硫方法存在分析时间长、分析效率低、操作复杂、重复性差的缺点,它有了质的突跃.在平时的工作当中同时也要总结各种检测技术,取长补短,更好的运用于实际的工作当中去,提高日常的工作效率.