尿素中缩二脲测定影响因素的

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【摘 要 】分光光度法测定尿素中缩二脲含量的影响因素较多,主要有反应试剂、显色条件、仪器条件等因素.众多因素被人们普遍重视的同时,仪器的稳定性和标准工作曲线的合理性已成为影响测定缩二脲含量准确度和重复性的重大因素.本文通过改变比色皿的宽度进行试验,从而提高仪器的稳定性,使分析相对误差减小,分析结果的重复性得到显著提高.

【关 键 词 】 尿素 分光光度法 缩二脲 标准工作曲线

1.前言

随着科技和农业的发展,尿素已成为人类挑战农业极限、提高粮食产量、发展农业产品的法宝,尿素生产已成为世界各国特别是我国有关国际民生的重要产业.尿素中缩二脲是在尿素合成工艺中,尿素缩合的大分子有机物,有时还产生一定量的三脲、四脲等大分子缩合物,由于大分子缩合脲不易分解,难以被植物吸收,被视为有害成分和不合格项被所有尿素生产商及质量部门严格控制.目前,严格控制尿素缩二脲含量,其测定方法是铜复盐分光光度法,它是一种成熟的、标准的缩二脲测定方法.我室测定尿素中缩二脲也采用了该方法,其测定原理是缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物,在波长为550 nm处采用TU-1901分光光度计测定其吸光度,根据其浓度和吸光度绘制标准工作曲线,通过测定样品吸光度来确定样品中缩二脲的含量,此方法仪器简便、快速、灵敏、准确度高,被人们广泛应用在尿素的质量检验中.然而,由于仪器不能绝对的稳定及标准工作曲线的阶段性绘制和曲线合理区间选择的不当,造成分析结果的准确性降低和再现性变差.常造成尿素等级判定失误,严重影响尿素质量的好坏.特别是在石化厂尿素生产中,这一问题引起我室技术人员的高度重视,通过在平常分析工作中,操作者发现取样的准确性、反应试剂、显色剂的加入量、显色时间等因素对分析准确性有一定的影响,技术人员又通过对理论及标准工作曲线分析,论证仪器稳定性与曲线绘制的合理性等因素是对缩二脲分析测定结果产生偏差的主要因素,通过将1cm的比色皿改用3cm比色皿调整其吸收曲线至合理区间,成功的使此分析的分析相对误差减小,分析结果的重复性得到显著提高.

2.实验部分

2.1 实验方法

2.1.1 工作标准曲线的绘制

（1）标准比色溶液的制备

按表1所示,将缩二脲标准溶液依次分别注入八个100mL量瓶中.

每个量瓶用水稀释至约50mL,然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液,稀释至刻度,把量瓶浸入30℃±5℃的水浴中约20min,不时摇动.

（2）吸光度测定

在30min内,以缩二脲为零的溶液作为参比溶液,在波长550nm处,用分光光度计分别测定标准比色溶液的吸光度.

（3）标准曲线的绘制

以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的质量（mg）为横坐标,相应的吸光度为纵坐标作图,或求线性回归方程.

2.1.2 测定

根据我厂尿素生产中缩二脲含量指标和GB/T2441.2-2001中规定不同缩二脲含量选取的称样量,确定分析时选用5g的称样量,准确至0.002g.然后将称好的试样仔细转移至100mL量瓶中,加少量水溶解（加水量不得大于50mL）,放置至室温,依次加入20.0mL酒石酸钾纳碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液,摇匀,稀释至刻度.在规定时间里用1cm比色皿在550nm波长下测定其吸光度,根据其吸光度和工作标准曲线计算出所测吸光度对应的缩二脲的质量.

3.存在问题

在缩二脲含量的测定试验中,发现基线漂移影响溶液比色波动较大,从而造成分析结果相对误差较大.

4.解决对策

查阅相关资料得知,当吸光度为0.20.8时,浓度测量的相对误差较小.由于使用厚度不同的比色皿因吸光度A与比色皿的厚度L成正比,因此增加比色皿的厚度吸光度值亦增加.

4.1 比色皿对比试验

根据朗伯―比尔定律的影响因素,操作者将分析中采用的1cm比色皿改用3cm比色皿,进行工作标准曲线测定对比试验,其结果见表2、表3：

从表4中可看出：使用3cm比色皿测吸光度对应的缩二脲含量其回收率较好,相对标准偏差较低,满足分析的需要.

5.结论

工作曲线的优劣是影响分光光度法分析准确度的一个关键因素,在得到相关系数大于0.99甚至1的曲线后,分析并不能保证一定可以得到准确的结果,其原因是在以Y和X轴建立的吸收曲线方程中,同样的吸光度A的变化在其不同斜率的曲线上对应的浓度C变化不同.要想在吸光度范围内,使浓度测量的相对误差较小,可以在满足实验要求和吸光范围内采取增加吸收池的厚度,绘制理想标准工作曲线达到减少相对误差、提高分析结果准确性和再现性的目的.