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摘 要：随着对重金属元素给动植物和人体生理活动造成损害的研究进一步深入,药品安全问题被广泛关注检测原辅料中重金属的量对于控制和提高药品及制剂的质量具有重要意义.本文介绍了一种准确有效的检测膨润土中重金属量的方法.
关 键 词 ：检测膨润土； 重金属； 兽用药品； 饲料添加剂
中图分类号：X703 文献标识码：A 文章编号：1006-3315（2012）07-177-001
一、前言
随着对重金属元素给动植物和人体生理活动造成损害的研究进一步深入,兽用药品和饲料添加剂的安全问题逐步被广泛关注.检测原辅料中重金属的量对于制定合理的质控标准,进而控制和提高药物制剂的内在质量具有重要意义.
膨润土是一种以蒙脱石为主要组成的粘土,俗称白粘土.除含大量的硅铝化合物外,还含有磷、钾、钠、铜、镁、锌等十余种畜禽所需的矿物元素.这些元素是酶、激素等生物活性物质的组成成份,能使酶、激素的活性或免疫性能发生明显变化；膨润土可延缓饲料通过消化道的速度,从而使畜禽能更有效地利用养份,提高吸收率；它还是一种缓冲剂,加入到反刍动物育肥口粮中,可以控制由于喂高精料口粮引起的瘤胃内酸碱值降低的情况,改善瘤胃环境.所以,添加适量膨润土喂畜禽,对于增重、提高畜禽成活率和饲料利用率都有明显效果[1].膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产,目前主要作为一种饲料或兽药辅料使用,用量较大,《中国兽药典》2010版没有进行收录.为了保证产品的质量,本文作者参照《中国兽药典》2010版附录中重金属第一法,探索了膨润土重金属量的检测方法.利用这种方法能够较准确地测定试验条件下,与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质的量.
二、实验部分
1.试剂与仪器
1.1样品来源：购于张家口的三批样品.梅特勒BP201S电子天平.25ml纳氏比色管、澄明度检测仪.硝酸、硝酸铅为分析纯,水为重蒸水.
2.实验方法
2.1膨润土的前处理：称取2.00g的膨润土两份,分别加入稀盐酸10ml,待反应完全后,再加人5ml的注射用水,放到电炉子上加热至沸腾1分钟后,取下,放冷.因所得溶液本身比较粘稠,不能直接用滤纸过滤,我们采取离心的方法对其进行分离（转速50转/分,10分钟）.取分离所得上清液过滤到25ml纳氏比色管中,加一滴酚酞指示剂,用氨试液调至溶液显淡粉红色,此时,出现絮状混悬物,用滤纸分别过滤到两个新的25ml纳氏比色管中作为乙管和丙管.
2.2标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.1599g,置1000ml容量瓶中,加硝酸5ml与水10ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液.临用前,精密量取储备液10ml置100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得[2].
2.3实验1：另取一25ml纳氏比色管作为甲管,分别在甲管和丙管中加入1ml标准铅溶液,在甲、乙、丙三管中分别加入2ml的醋酸盐缓冲液(PH3.5).为了消除高铁盐的影响,在3管中分别加入维生素C0.5g,用水定容至25ml.最后在甲、乙、丙三管中分别加入2ml的硫代乙酰胺试液,摇匀,放置2分钟后同置白纸上自上而下透视.结果为丙管深于甲管,乙管也深于甲管,由此可知本批膨润土中重金属的量大于5ppm.
2.4实验2：根据上述方法,重新试验,不同的是在甲管和丙管中分别加入2ml标准铅溶液,结果为丙管深于甲管,乙管浅于甲管,由此可知本批膨润土中重金属的量小于10ppm.
2.5实验重现性：利用实验2检验方法,取采购的三批膨润土,每批取3个样,进行平行试验.结果均为丙管深于甲管,乙管浅于甲管.
三、结论
根据试验数据可以得出膨润土采用本实验方法可以较精确的定性膨润土中重金属的量在5ppm-10ppm之间.但膨润土的来源不同,本文作者未对其它产地的膨润土进行重金属限度检测,没有进行比较,不能确定其它产地膨润土的实际重金属限度,此作为今后一个研究项目进行开展.通过运用本文膨润土重金属检测方法进行检测,可以从生产的源头做好质量控制,更好地保证兽药和饲料药品的质量.