黄连素的生产

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论文摘 要 ：文章分析了黄连素常用生产工艺技术.

主题词： 黄连素 提取

中图分类号：S567.5+2

黄连素广泛分布在植物界,大约有4个科10个属植物都已发现有黄连素存在.黄连素是黄色针状晶体,表现为季铵型、醇型3种互变异构体,其中以季铵碱型最稳定.黄连素能缓慢溶解于冷水（1∶20）或冷乙醇（1∶100）,在热水或热乙醇中溶解度比较大,难溶于丙醇、氯仿或苯,盐类的溶解度都比较小,硫酸盐在水中的溶解度约为1∶30,盐酸盐微溶于冷水.黄连素可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取.由于黄连生长缓慢,价格较高,黄柏来源也较少,现我国主要应用三颗针作为提取原料.

黄连素是临床上一种常用的广谱抗菌药,主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染. 现代研究证明黄连素有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用,在临床上有越来越广泛的应用,需求量日益增加.为提高黄连素提取效率,现对黄连素提取工艺分析如下：

1.酸水法提取黄连素

酸水法是目前工业生产提取黄连素常用的方法.从三颗针中提取黄连素,常用多倍量的0.3%硫酸水溶液浸泡24 h,滤液用石灰乳调pH值至12,过滤,滤液用盐酸调pH值到2～3,再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,放置过夜,抽滤得盐酸黄连素粗品.或用0.5%的硫酸水溶液冷浸提取,酸水液用石灰乳调pH值到7左右,滤液浓缩用盐酸调pH值到2～3,再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,过滤,沉淀溶于热水,加石灰乳调pH值到8.5～9趁热过滤, 滤液再用盐酸调pH值到2～3,放冷过滤得盐酸黄连素粗品.廖志新等以产于青海等地的三颗针为原料,采用正交实验法,对酸水法提取盐酸黄连素的生产工艺进行研究,找出了最佳的提取工艺.根据实验结果,盐酸用量达到pH等于1,浸提剂量也应在浸透材料量之上超出两倍,食盐用量应使提取液浓度达到5%～7%；浸提总时间应达到12～24 h,浸提剂温度控制在80℃至沸点之间；浸提剂浓度（即硫酸浓度）为0.5%～0.7%最佳.黄祖良等报道从十大功劳根粗粉中提取黄连素,用0.5%左右硫酸溶液浸泡24 h,次日,把浸泡液倾出,浸泡液（收集8～10倍量浸泡液,后50%留作下一批套用）,用浓盐酸调 pH值到1.5左右,按10%（W/V）的量加入精制食盐放置过夜,滤取析出的盐酸黄连素粗品晒干, 盐酸黄连素提取率为1.23%.据庞小雄等报道,采用正交实验优选三颗针中黄连素的提取工艺,根据盐酸黄连素的提取条件,选定浸泡时溶剂的用量,稀硫酸的浓度,石灰乳沉淀的pH值两个因素,确定最佳工艺溶剂的量是药材的16倍,稀硫酸浓度为0.2%,加石灰乳沉淀杂质时的pH值为9,精制时调酸的温度是60℃.

2.石灰乳法提取黄连素

石灰乳法也是当前工业生产上常用的方法.如用渗漉法从黄柏中提取黄连素,称取黄柏粗粉200 g置大蒸发皿中,加入石灰乳搅拌均匀,常法装渗漉桶,加入饱和石灰水浸泡6 h后渗漉（pH值在10以上）,控制流速5～6 ml/min,收集渗漉液2 000 ml,加入渗漉体积7%（质量浓度）的固体食盐,搅拌后放置过夜,过滤,沉淀,用热水溶解,趁热过滤.滤液加盐酸调pH值为2,放置过夜,过滤,沉淀用蒸馏水洗至中性,抽干后于80℃下干燥,即得盐酸黄连素粗品.黄祖良等从十大功劳中提取黄连素,用石灰乳适量搅拌均匀,用水浸渍24 h后用水渗漉,收集渗漉液适量,用浓盐酸调pH值为1.5左右,按10%（W/V）加入食盐放置过夜,滤取析出的盐酸黄连素粗品晒干,盐酸黄连素提取率为1.17%.石灰乳法用大量的石灰乳可能引起成分损失,也浪费盐酸,增加了生产成本.尹蓉莉等从黄柏中提取盐酸黄连素,比较几种传统的提取方法,有酸水法、石灰乳法和醇提法等,并加以改进,结果证明,石灰乳法提取效率优于其他方法.

3.超声波提取黄连素

常规提取黄连素一般费时费力,效率低,而借助于超声技术却可得到显著效果.超声波提取技术是利用超声波产生的强烈振动,高的加速度,加速药物有效成分进入溶剂,从而提高了提出率,缩短了提取时间,并且免去了高温对提取成分的影响.

郭孝武报道应用超声技术从黄连根茎中提取黄连素的工艺参数与常规浸泡法相比,超声提取具有省时、提出率高等优点.在研究从黄连根茎中提取黄连素时,分别对超声波处理、超声波频率及硫酸浓度等进行了观察,结果表明用20 kHz超声波提取30 min浸泡24 h,提取率相同（8.12%）.核磁共振波仪对提取产物研究说明超声波对黄连素结构无影响.超声波用于从黄连中提取黄连素的常规碱性浸泡工艺中,超声波提取30 min所得到的黄连素提取率比碱液浸泡24 h高50%以上.吕霞报道用超声波提取法从黄连中提取黄连素,称取黄连粗粉2.0 g四份,分别用纯水,95%乙醇,75%乙醇,0.5%H2SO4溶液超声提取30 min,过滤,滤渣按上述方法再重复提取两次.实验结果用HPLC法分析了各提取液的黄连素浓度表明用75%乙醇超声提取所得的黄连素浓度最高（15.642 μg/ml）,0.5%H2SO4溶液处理次之,95%乙醇超声提取黄连素浓度最低（11.342 6 μg/ml）.为了考察超声提取的黄连素结构是否有变化,以常规浸泡法提取黄连素成分作对照,用红外谱仪扫描,核磁共振波谱仪测得两种提取法所得的黄连素样品的光谱和氢图谱图一致,说明超声波提取未破坏黄连素成分的结构.

6.酶法提取黄连素

酶工程技术是近几年来用于重要工业的一项生物工程技术.通过酶反应温和地将植物组织分解,加速有效成分的释放提取,选用相应的酶可将影响液体制剂澄清度的杂质如淀粉、蛋白质、果胶等分解去除,并且针对根中含有脂溶性成分多,通过葡萄糖苷酶或转糖苷酶,使脂溶性成分转化成水溶性糖苷类,酶反应提取温度低,可较大幅度地提高得率.例如,马田田用黄柏提取黄连素之前用纤维素酶进行预处理,可提高黄连素收率,与未加酶的提取进行比较,有显著性差异.张福维等报道用纤维素酶预处理黄柏提取盐酸黄连素,收率比不加酶时高28%,其最佳的实验流程为：10 g黄柏加入80 ml pH 4.5柠檬酸缓冲溶液,50℃恒温6 h酶解,过滤,滤液中加入0.3 ml H2SO4放置10 h过滤,滤液中加入石灰乳调pH8～9,过滤,滤液用盐酸调pH值到1.5,向溶液中加入食盐至8%,放置5 h,过滤得盐酸黄连素粗品.马桔云等选用黄连提取黄连素研究了加酶组和未加酶组对有效成分黄连素提取的影响,新工艺比原工艺只是多了一个向其中加入纤维素酶的酶解过程,但这两种工艺提取的黄连素含量有显著差异,而提取的成分一致,因此,考虑是否将新工艺用于黄连提取的工业化中.