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摘 要 ：用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）研究抗氧化剂二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）微胶囊化产品的超微结构.观察了喷雾干燥法不同壁材组成和工艺条件下制作的微胶囊化产品的表面结构和内部结构,同时考察了喷雾干燥进风温度对微胶囊化产品膜结构的影响.结果表明,不同壁材组成和工艺条件下制作的微胶囊化产品的超微结构有较大差异,合适的壁材组成和工艺条件有利于提高产品质量,同时喷雾干燥进风温度对微胶囊化产品的结构有很大影响,从而也影响到产品的质量.微胶囊化产品超微结构的研究为分析影响产品质量的因素提供了重要依据.
关 键 词 ：二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）；微胶囊化；超微结构
中图分类号：ＴＮ１６；ＴＱ２４１文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０12）04－0807-03
微胶囊化技术从２０世纪３０年始至今,其生产技术已比较成熟.目前,国内外已有很多制造微胶囊化产品的方法的报道.在食品行业的实际生产运用中,喷雾干燥法用得最多.
喷雾干燥法对研制一个成功的微胶囊化产品是非常关键的.该方法主要包括两个部分［１］,即乳化工艺和喷雾干燥工艺.影响乳化工艺效果的主要参数是均质压力和乳化温度.对于机械均质乳化,为保证乳化的效果,应选择适当的乳化温度.较高的乳化温度能使体系的黏度降低,有利于表面活性分子定向吸附到界面形成乳状液；但过高的乳化温度易造成热敏性物质或挥发性物质的损失.均质压力对于乳化过程也很关键,均质压力高有利于形成较小而均匀的液滴.乳状液越均匀,体系中越不易发生液滴的聚集,乳状液的液滴越小,上浮速度就越慢,这对于乳状液的稳定性有利；但过小的液滴表面积大,表面能高,对于乳状液的稳定性反而不利,因此必须选择合适的均质压力.
喷雾干燥工艺是非常重要的,对于一个成功的微胶囊化产品来讲,即使其壁材的组成是合适的,但没有合适的喷雾干燥工艺条件,也不可能得到具有高的包埋率和产率的微胶囊化产品.对于喷雾干燥工艺影响产品质量的工艺参数包括进料温度、进料浓度、进风温度和出风温度等.而这些工艺参数与所选用的设备有关.进料的固形物浓度越高,雾化液滴表面固化的速度也越快；但固形物浓度过高,不利于液滴雾化,而且可能会超出壁材的溶解范围,使壁材不能发挥相应的包埋心材的作用.另外,当固形物浓度太高时,液滴表面过早结壳,也不利于水分的去除,进料黏度太低时,液滴内部产生涡流,表面固化速度大为下降；同样,进料黏度的高低还会影响雾化后液滴的大小,雾化液滴越大,脱水后干粉的复水性也就越好；反之,液滴越小,产品的复水性变差,易于漂浮聚集于水面.进风温度高,有利于生产率的提高；但太高的进风温度,液滴内部水分容易剧烈蒸发,使囊壁结构崩溃,产品比表面积增大,心材与外界接触可能性增加,因此不利于产品的质量.进风温度太低,不利于水分的降低.进风温度高有利于传质,但进风温度主要由机型决定.现在新型的喷雾干燥造粒设备非常适合微胶囊化的需要.
扫描电子显微镜（ＳＥＭ）用于食品材料和生物材料的研究已有相当的历史,ＳＥＭ的特点是制备样品较简单,无需包埋和超薄切片,但对于微胶囊化产品的超微结构的研究,１９８５年Ｒｏｓｅｎｂｅｒｇ等［２］用ＳＥＭ观察微胶囊化产品超微结构取得了突破性进展,采用特殊的样品制备方法观察微胶囊化产品,在微胶囊化产品超微结构的研究中发挥了重要作用.
对微胶囊化产品的超微结构的研究作了一些探索,通过观察所得产品的超微结构,从而指导微胶囊化工艺.
１材料与方法
１．１材料
１．１．１原料与试剂二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）标品,美国Ｓｉｇｍａ公司；二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）,北京食品添加剂厂；微胶囊化产品3、4、8号样品是经不同BHT/壁林阿拉伯胶/麦芽糊精、海藻酸钠含量、乳化温度、均质压力、喷雾干燥温度条件的制备出来的,见参考文献［3］；阿拉伯胶,天津市泰兴试剂厂；麦芽糊精（ＤＥ２９）,河南省孟州市鑫源有限责任公司；海藻酸钠,天津医药公司；石油醚（６０～９０℃沸程）、无水乙醇均为分析纯.
１．１．２主要仪器与设备ＪＨＧ型高压均质机,上海仪器厂；Ｌａｂ－S１型喷雾干燥机,丹麦Ａｎｈｙｄｒｏ公司；Ｐ２００Ⅱ高效液相色谱仪,大连依利特科学仪器有限公司.
１．２方法
１．２．１微胶囊化产品表面超微结构的测定方法［4］ 基于前期试验研究［3］,选取添加少许微胶囊化产品的粉末于贴了双面胶的样品台上,吹去多余的粉末.喷金２０ ｍｉｎ后用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）观察微胶囊化产品的表面结构,加速电压为２０ ｋＶ.
１．２．２微胶囊化产品内部超微结构的测定方法［５］ 添加少许微胶囊化产品的粉末于贴了双面胶的样品台上,吹去多余的粉末.用刀片切割样品台上的粉末,立即喷金２０ ｍｉｎ后用ＳＥＭ观察微胶囊化产品的内部结构,加速电压为２０ ｋＶ.
２微胶囊化产品超微结构
２．１微胶囊化产品的表面结构
图１和图２是采用喷雾干燥法生产的ＢＨＴ微胶囊化产品４号样品的表面结构.该产品颗粒圆整,表面光滑,无裂纹和凹陷,说明该产品应具有较高的包埋率和保存期限,从而证实了优化的配方和工艺的合理性.
图３是以喷雾干燥法生产的ＢＨＴ微胶囊化产品３号样品的表面结构,该产品颗粒较圆整,表面较光滑,基本无裂纹和凹陷,说明该产品也应具有较高的包埋率和保存期限.但同图２相比,其颗粒圆整度及表面光滑程度稍差.这说明处理间存在显著差异.
图４和图５是以喷雾干燥法生产的ＢＨＴ微胶囊化产品８号样品的表面结构,该产品颗粒不完整,表面有很多凹陷和裂纹,导致产品的包埋率和保存期限都很差.
２．２微胶囊化产品的内部结构
图６是以喷雾干燥法生产的ＢＨＴ微胶囊化产品４号样品的内部结构,该产品颗粒内部是一个大空穴,它占据了整个粒子的大部分空间,空穴的周围具有一定厚度的环形壁,ＢＨＴ均匀的分散于壁材中,形成一个非常致密的壁结构,因此具有较好的包埋率.
２．３喷雾干燥进风温度对微胶囊化产品膜结构的影响
喷雾干燥的进风温度是影响膜结构的重要因素,进风温度太高或太低都会对膜的表面结构产生不良影响.如图７所示,当进风温度为２２０ ℃,膜表面极不规则,有大量的裂痕,而且有一部分的ＢＨＴ在粒子表面.由于粒子表面存在大量的ＢＨＴ,粒子间相互粘结,使产品的流动性很差.原因是在喷雾干燥过程中,当乳状液的粒子和热风接触时,由于热风的温度很高,粒子内部的水分蒸发过快,使得粒子内部产生气球现象［５,６］,从而使粒子表面产生很多裂纹.图８所示的样品是在进风温度为１８０ ℃的条件下制成的.由于热风温度低,蒸发能力不够,致使膜的致密性和强度很差.从形成的微胶囊膜的结构来看,存在着适宜的喷雾干燥进风温度.
３结论
用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）研究微胶囊化产品的超微结构可以得到不同壁材组成和工艺条件对产品质量影响的直接依据.根据微胶囊超微结构可以指导不同的壁材组成和工艺条件对微胶囊化产品品质的影响,这对指导微胶囊化工艺具有非常重要的意义.