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[摘 要]目的建立筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的高效液相色谱测定方法.方法用二氯甲烷甲醇（4∶1）提取样品,ODSC18色谱柱,甲醇水（80∶20）为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长270 nm,外标法定量分析.结果分离度1.8,RSD等于1.59%,平均回收率104.6%.结论 该法分离度、精密度及稳定性好,可作为筋骨消痛丸的质量控制方法.
[关 键 词 ]筋骨痛消丸 质量控制
中图分类号：TH365 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）10-0387-01
筋骨痛消丸是国家三类中药,由丹参、鸡血藤、香附、桂枝、白芍、川牛膝等组成,具有活血行气、温经通络、消肿止痛的功能,主治骨质增生引起的关节疼痛、肿胀、活动受限等症.筋骨痛消丸质量标准规定用薄层扫描法测定丹参ⅡA酮含量,由于薄层扫描法的定量精度较低,稳定性不高,不利于产品的生产和质量控制.为此,本文用高效液相色谱技术,建立了筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的HPLC快速测定法,以提高产品质控精度,保证产品生产和质量的稳定性.
1.仪器与试剂
1.1 仪器
Waters 510 高效液相色谱泵,Waters486 检测器,U6K 进样器,Baseline 810 色谱工作站.
1.2 试剂
丹参酮ⅡA标准对照品为 中国 药物生物制品鉴定所生产,筋骨痛消丸为河南省洛正制药厂产品[（97）卫药准字Z106号],甲醇（色谱纯）,重蒸水,二氯甲烷（分析醇）.
2.方法与结果
2.1 色谱条件
高效液相色谱柱Zorbax,ODS-C18 （4.6 mm × 250 mm, 5 μm）, 美国杜邦公司；流动相为甲醇-水（80：20）；流速 0.8 ml/min；检测波长 270 nm,灵敏度 0.05AUFS,柱温为室温.
2.2 供试液制备
取筋骨痛消丸样品及阴性对照样品适量研成细粉,精确称取细粉1.20 g 置于25 ml离心管中,加 10 ml 二氯甲烷-甲醇（4∶1）混合溶剂,超声提取 30 min,离心取上清,残渣重复提取两次,合并3次上清液,水浴回收溶剂至干,残留物用甲醇溶解并定容至 25 ml,经0.45 μm微孔滤膜过滤,取续滤液为供试液.
2.3 柱效与分离度
用标准对照品溶液测得色谱柱理论塔板数为 12840,样品中丹参酮ⅡA峰与邻峰的分离度为 1.8,阴性对照样品在目标峰位置无吸收峰干扰.
2.4 线性关系与标准曲线
称取丹参酮ⅡA标准品 10.00 mg,用甲醇溶解,定容至 10 ml为1.00 mg/ml的标准贮液.分别吸取一定量标准贮液,稀释至浓度为 1～800 μg/ml的系列标准溶液.进样10 μl,测定目标峰积分面积,以色谱峰积分面积为纵坐标,以标准浓度为横坐标作图,结果在 10～400 μg/ml 浓度范围内,色谱峰积分面积与进样浓度线性关系良好,线性回归方程为 Y等于1.011 64×108X-1.15×106,相关系数 r等于0.999 6.
2.5 回收率测定
取已知丹参酮ⅡA含量的筋骨痛消丸样品细粉约 1.00 g,精密称量 5 份,每份精密加入定量的丹参酮ⅡA标准对照品,混合后按样品处理方法处理,进样 10 μl,测定目标峰面积,用标准曲线 计算 样品中丹参酮 ⅡA的含量,计算结果样品中丹参酮ⅡA回收率为 104.6%.
2.6 精密度与重复性
用标准对照品溶液连续进样 10 次,测得精密度RSD等于1.12%,对同一样品细粉同时取 6 个样,按上述方法提取、分析,重复性 RSD等于1.59%.
2.7 丹参酮ⅡA的热稳定性分析
样品供试液制备后,分别在室温常规条件下和冷藏避光条件下保存10 min,4,8,12,24 h和48 h,分别测定各放置时间样品中的丹参酮ⅡA含量,测定结果表明,供试液在室温常规条件下保存8 h内,或冷藏避光条件下保存24 h内测定,不会影响分析结果.
2.8 样品含量测定
分别取3个批号的筋骨痛消丸样品,按上述方法处理制备供试液,测定样品中丹参酮ⅡA含量,3批样品中的含量分别为 0.035 4%,0.033 9%,0.034 8%.
3.讨论
参考相关文献 ,对比研究了甲醇、二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇不同比例的溶剂对筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的提取效果,结果用二氯甲烷-甲醇（4∶1）混合溶剂对筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的提取较完全.本方法有较好的分离度和精密度.样品供试液制备后,在室温下8 h内或在闭光的条件下48 h内有较好的稳定性,可以作为产品的质量控制指标.