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【摘 要 】 目的 对桂枝配方颗粒进行含量测定.方法 采用高效液相法对桂枝配方颗粒中桂皮醛进行含量测定.结果 该方法的线性范围为0．054 86~0．274 3 μg(r等于0．999 4),平均回收率为98．47%,RSD为2．64%(n等于5).结论 该含量测定方法可行,重复性好,能有效的控制桂枝配方颗粒的内在质量.
【关 键 词 】桂枝配方颗粒；桂皮醛；HPLC
Determination of cinnamal in guizhi patible granule by HPLC
WU Zong-bin,LIANG Qi.Medical Department of Traditional Chinese Hospital,Region of Baoan,Shenzhen 518133,China
【Abstract】 Objective To determination the content of guizhi patible granule.Methods Determination of cinnamal in guizhi patible granule by HPLC.Results The linear relationship was at the rang of 0．054 86-0．274 3 μg(r等于0．999 4),therecovery rate was 98．4%,relative standard Peviation was 2．64(n等于5).Conclusion The method is reliable and reproducible,It is effctive for internal quality control for Guizhi Compatible Granule.
【Key words】Guizhi pationgranule, Cinnamal, High peformance liquid chromatography
桂枝配方颗粒为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝经提取、浓缩、喷干、制粒而成,具有发汗解肌,温通经脉,助阳化气,平冲降气的功效,桂皮醛是桂枝配方颗粒主要有效成分.该产品临床疗效确切,使用方便,为了有效控制其质量,采用高效液相色谱法对其所含的桂皮醛含量进行了测定.
1.仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪,包括:Agilent G1311A 四元泵,Agilent G1379A 真空在线脱气机,Agilent G1314A-VWD(紫外检测器),Agilent chimstation system(安捷伦化学工作站),Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4．6 mm×150 mm,5 μm)；电子天平(BP211D)；超声提取器(CQ-25-6,上海).
桂皮醛对照品(中国药品生物制品检定所提供,0710-9609,)；桂枝配方颗粒,批号分别为0502088、0506127、0509154(广东一方制药有限公司提供,)；乙腈(色谱纯)；水(超纯水)；其余试剂均为分析纯.
2.方法与结果
2．1 色谱条件 色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4．6 mm×150 mm,5 μm)；流动相:乙腈-水(35∶65)；流速:0．8 ml/min；检测波长:290 nm；柱温为室温(26℃)；进样量:10 μl.
2．2 对照品溶液的制备 精密称取桂皮醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含27．43 μg的溶液,即得.
2．3 供试品溶液的制备 取本品粉末约1．0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 ml,称定重量,超声处理30 min放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用微孔滤膜(0．45 μm)滤过,即得供试品溶液.
2．4 线性关系的考察
精密吸取上述桂皮醛对照品溶液2、4、6、8、10 μl进样,并以进样量(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标进行线性回归,得回归方程:Y等于11 338．424X+28．954,r等于0．999 4.表明桂皮醛在0．054 86~0．274 3 μg的范围内与其色谱峰面积积分值呈良好的性线关系.
2．5 精密度试验
分别精密吸取27．43 μg/ml的桂皮醛对照品溶液,连续5次进样,测定其峰面积,测定其峰面积积分值基本一致,RSD等于0．63%.
2．6 稳定性试验
取同一供试品溶液,分别于0、2、4、6、8、10 h进样测定,结果10 h内测定结果稳定.
2．7 重复性考察 取同一批(0509154)样品,分别制备5份供试品溶液,按上述含测方法测定桂皮醛含量；结果桂皮醛的平均含量为0．056%,RSD等于0．82%(n等于5).结果表明本方法重现性较好.
2．8 回收率试验
采用加样回收法,取已知含量的桂枝配方颗粒粉末样品5份,分别精密添加一定量的桂皮醛对照品,按供试品的制备与测定方法在上述色谱条件下进行含量测定,测得数据见表1.
2．9 样品测定 按上述色谱条件与方法测定以下3个批号样品,测定结果见表2.
3.讨论
3．1 采用HPLC法鉴别和测定桂枝中桂皮醛的含量文献报道较少,药典只对桂枝进行显微和薄层色谱鉴别.本文参考文献[1-4]中肉桂药材中桂皮醛的含量测定方法进行色谱条件和提取条件摸索研究.通过对其色谱条件的流速和流动相的改变,最后确定流动相为乙腈-水(35∶65)配比,流速为0．8 ml/min比较好,其分离度R为7．8,达到含量测定R需大于1．5的要求,且无其他成分的干扰.
3．2 对提取条件进行摸索试验,发现采用甲醇超声提取杂质干扰少,样品处理简单,测定数据重现性好,检测成本低.