利咽喷剂的研制质量标准

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【摘 要 】 目的 研究利咽喷剂的组方、剂型、制备工艺及质量标准.方法 确定组方和剂型, 制备工艺, 制剂应用薄层色谱法对组方主药进行定性鉴别并测定金银花提取物绿原酸的含量, 制定质量标准.结果 鉴定方法先进简单, 重现性好.利咽喷剂金银花提取物以绿原酸计应不低于4mg/ml.结论 利咽喷剂组方合理, 制备工艺简单, 剂型新颖, 质量标准可控性强.

【关 键 词 】 利咽喷剂；制备工艺；薄层色谱；质量标准

咽喉病是临床多发病、常见病, 复发率高, 祖国医学历代均有关于治疗咽喉病的记载, 发展至今仍然多以汤剂、口含片剂、散剂为主要剂型, 作者参阅了大量文献资料, 经反复的筛选对照, 研制了利咽喷剂, 经药理研究, 其具有抗菌、抗病毒、抗炎、止痛、促进粘膜分泌等功效.经毒理研究无毒副作用, 临床研究总有效率达93%,现仅将利咽喷剂及质量标准报告如下.

1.处方与制备

1. 1 ﹙1﹚处方组成：桔梗、马勃、金银花、连翘、麦冬、生甘草、薄荷油等.﹙2﹚处方论述： 药方来源于《伤寒论》桔梗汤, 桔梗系升提肺气之药, 性味辛、苦, 辛以疏散, 苦以降泄, 载清热解上行达咽的引经药.马勃性味辛、平, 清肺利咽, 主治咽喉肿痛, 此二药为君药.金银花性味甘、寒、苦, 具有清热解毒凉散风热之功能, 连翘味苦, 性凉, 善清心而去上焦诸热, 二药伍用, 并走于上, 清热解毒的力量增强为臣药.马勃配连翘, 相须为用, 清热解毒, 消肿散结力增.麦冬质润, 养阴生津作用与清热解配伍, 一清一润, 清热利咽作用加强, 为佐药.生甘草配桔梗清热利咽, 配双花也长清热解毒作用, 配薄荷得辛散之功, 外解风热, 内清郁火, 功效增加, 生甘草具是调和诸药作用的药, 为使药.从西医的理论讲, 根据资料报导及实验证明, 金银花、连翘、麦冬具有明显消炎、抑菌、抗病毒作用, 薄荷油可止痛、止痒, 桔梗可促支气管粘膜分泌物增多, 有祛痰作用, 生甘草具有糖皮质激素样作用, 有人认为甘草次酸抑制了肾上腺皮质甾醇类在体内的破坏, 因而血中其含量相应增加, 显示激素样作用, 另有报导甘草在口服后能覆盖发炎的咽部黏膜, 减少对它的刺激, 从而发挥镇咳作用.方剂中各药药理作用相互协同, 构成清热利咽、生津润燥、消肿、止痛等综合作用.

1. 2 制备工艺﹙1﹚金银花加乙醇回流提取、过滤, 得乙醇提取液, 回收乙醇, 备用.﹙2﹚组方药物加水浸泡过夜, 合并双花药渣, 水煎提取三次, 每次2 h 合并煎液进行浓缩.﹙3﹚加双花乙醇提取液并调整含醇量达60﹪, 沉淀48～72 h, 挥发乙醇, 制成1︰1药液.﹙4﹚药液中加入薄荷脑和表面活性剂制成利咽喷剂.

2.质量标准

2. 1 性状及检查 本品为棕红色液体, 味辛、微甘, 有清凉感.按《中国药典》2005版一部附录IG合剂项下有关规定检查, 各项指标均符合规定, 相对密度不低于1.05, pH4.0～6.0.

2. 2 鉴别 ﹙1﹚取本品1ml,加水1ml, 强力振摇, 产生持久性的泡沫.此属于皂甙的特有性质, 用于检查桔梗和甘草.﹙2﹚鉴别连翘：取本品20ml, 用醋酸乙酯振摇提取2次, 每次10 ml, 合并提取液, 水浴上蒸干, 残渣溶于30%乙醇5 ml中, 加于已处理好的大孔树脂柱（D101,1×24 cm）, 先用30%乙醇150 ml冲洗, 将洗液弃去, 再用50%乙醇150ml洗脱, 收集洗脱液, 浓缩至干, 残渣加甲醇1 ml溶解, 作为供试品溶液.另取连翘苷对照品, 加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液, 作为对照品溶液.照薄层色谱法[1], 吸取上述两种溶液各5 μl分别点于同一硅胶G薄层板上, 以氯仿-甲醇-冰醋胶﹙85︰10︰5﹚为展开剂, 展开、取出、晾干, 喷以5%香草醛硫酸溶液, 105℃烘约10 min.供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点.

2. 3 含量测定 精密吸取本品20 μl, 点于薄层分析用硅胶G薄层板上, 使成条状, 照薄层色谱法, 在供试品条斑侧1.5 cm处点绿原酸对照品溶液﹙每1 ml含1 mg甲醇液﹚5 μl作为对照, 用醋酸丁酯-甲酸-水﹙7︰2.5︰2.5﹚的上层溶液为展开剂, 展开、取出、晾干, 置紫外光灯﹙365 nm﹚下检视, 分别刮取供试品与绿原酸对照品相应位置上等面积的条斑, 分别置10 ml离心管中, 同时刮取同一块层析板上与供试品条斑等面积的硅胶G, 作为空白, 置另一10 ml离心管中, 各管均精密加入0.2 mol/L盐酸溶液10 ml,80℃加热10分钟, 并搅拌, 离心, 取上清液.照紫外-可见分光光度法[2], 在325 nm的波长处测定吸收度, 按绿原酸的吸收系数﹙E1%1 cm﹚为526计算, 即得.本品含金银花提取物以绿原酸﹙C16H18O9﹚计, 每1 ml应不低于4.0 mg.

3.制剂的稳定性

药品的稳定性是评价药品质量的重要指标, 也是核定使用期限的重要依据.根据中药新药稳定性实验要求, 将利咽喷剂三批样品进行了合剂项下初步稳定性试验.

3. 1 试验内容 三批样品, 每批分两组, 一组置室温, 另一组置40℃﹙75%湿度﹚, 对其性状、鉴别、澄清度、相对密度、PH、含量测定、细菌每月进行一次检查, 连续检查三个月.

3. 2 试验结果

3. 2. 1 三批样品, 不同温度置放, 三个月内其色泽、气味、澄清度未见明显改变, 符合《药典》合剂性状要求.

3. 2. 2 含量测定、理化鉴别、相对密度、pH值、制剂40℃置放三个月测定结果与室温置放无差异﹙方法及结果见质量标准﹚.

3. 2. 3 卫生标准检查符合中药合剂项下卫生学检查标准.

4.讨论

4. 1 组方特点 在古方基础上以中医理论为指导, 结合现代医学基础筛选出具有抑菌、抗病毒、抗炎、促进黏膜分泌物增加的药物, 合理配伍.处方突出了中医传统用药的特点, 采用内病外治, 内外治疗相结合的方法.该制剂直接喷于喉部, 分布均匀, 可直接杀灭细菌、病毒, 其有效成分也可通过黏膜吸收, 发挥药效, 从而达到治病目的.

4. 2 制备工艺简单、药源充足、价格低廉, 适合于工业化大批量生产.根据组方中各药效成分的分析, 确定以水为主要溶媒提取, 依药典合剂项下要求, 经醇沉淀去除杂质, 制的透明澄清液体制剂, 稳定性考察表明, 产品质量稳定.

4. 3 质量标准可控 .对组方中主药分别选用较先进的方法进行鉴别﹙鉴别连翘用大孔树脂分离去杂质效果较好, 薄层层析显示连翘苷斑点明显, 无干扰﹚和含量测定, 所制定的质量标准通过稳定性考察, 证明利咽喷剂产品质量稳定, 质量标准可行.