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摘 要：
本文介绍了水萃取法测定甲醛的试验原理,并对取样时样品的尺寸大小、样品的亲水性、水萃取方式以及萃取后放置冷却显色等影响因素进行试验研究与细节分析,并提出相应建议.
关 键 词：甲醛含量；纺织品；影响因素
1引言
在纺织行业中,甲醛因其用途而广泛应用于纯纺或混纺产品（包括部分真丝产品）的染色和后整理等工序,主要功能是提高助剂在织物上的耐久性.但由于甲醛对生物细胞的原生质有强烈的刺激,会引发呼吸道炎症和皮肤炎,因此已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,各国的法规或标准均对纺织产品的游离甲醛含量作了严格控制[1-2].本文以GB/T 2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》中的分光光度法为依据,分别从取样、萃取、放置时间等实际试验过程中的细节进行了试验研究与分析.
2试验
2.1仪器和试剂
Cary50紫外可见分光光度计（美国瓦里安）；ZHWY-110×50水浴恒温摇床（上海智诚）；电子天平（0.001g）；碘量瓶（250mL）；显色试管（10mL）；量筒（100mL）.
甲醛标准溶液：浓度为11.0mg/L（国家标准物质研究中心）；水（或蒸馏水）；显色剂（纳氏试剂）：在1000mL容量瓶中,加入150g乙酸铵,用800mL水溶解,然后加3mL冰醋酸和2mL乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶储存12h以上.乙酸铵、冰醋酸、乙酰丙酮均为分析纯.
2.2试验原理
水萃取法测定纺织品中甲醛含量的原理是将纺织品面料置于40℃左右的水溶液中萃取[3],萃取液中的甲醛与纳氏试剂中的乙酰丙酮发生反应.乙酰丙酮的亚因为连有两个羰基而具有活性,在碱的作用下变成碳负离子,进攻甲醛,先变成3-羟-2,4-戊二酮[（CH3CO）2CH-CH2OH）],然后再脱水变为3-亚-2,4-戊二酮（黄色）产物.再用分光光度计在特定波长（412nm）处测定吸光度值,再通过参照甲醛标准工作曲线求得甲醛含量.
2.3试验方法
从样品上取两块试样剪碎,分别称取1g,精确至0.001g,放入250mL碘量瓶中,加入100mL水,盖紧盖子,放入（40±2）℃恒温振荡（60±5）min,过滤萃取液,移取5mL滤液和5mL显色剂放入显色管内,放置于（40±2）℃水浴锅中显色（30±5）min,然后取出,常温下冷却（30±5）min,用分光光度计412nm波长处测定吸光度值[4].
3结果与分析
3.1萃取时样品是否完全浸润对甲醛含量测试结果的影响
选用不同纺织品面料进行甲醛含量测试,1#样与3#样为同一样品,2#与4#为同一样品,1#样和2#样为加水后未经手摇漂浮在水面上,3#、4#样为加水后经过人工手摇（约30s）使得布样完全浸入水中,分别将4个样品同时放入恒温水浴振荡器中,在其他测试条件相同的情况下,同一面料因浸润程度的不同,对其甲醛含量的测试结果见表1.
表1不同浸润程度面料的甲醛含量测试
从表1可得,涤纶布、锦纶布（含涂层）由于本身大多属于非亲水性面料,因此萃取时是否完全浸润于水中,对甲醛含量的测试结果影响较小；而经过手工振荡完全浸润的植绒布面料比没有浸润的结果要高出近一半；牛仔布面料加水后通常是沉浸在水底,几乎不存在漂浮于水面的可能性,因此是否经过人工手摇振荡对结果影响不显著.综合建议相关测试人员在加入100mL水后,应尽量将被测样品完全浸入到水中（特别是植绒布或羊毛呢子等面料）,再进行恒温振荡萃取,以确保测试结果的准确性.
3.2振荡萃取后的放置冷却时间对甲醛含量测试结果的影响
在其他测试条件相同的情况下,分别取4块已知为不同甲醛含量等级（相同成分分析的面料）的样品,经过（40±2）℃恒温振荡（60±5）min后,同一样品经过放置室温冷却10min、15min、30min、45min、60min、6h、12h后再进行显色测试[5],结果见表2.
表2萃取后不同冷却时间甲醛含量的测试
从表2中可以看出,（1）样品1#～4#随着放置时间的不同,甲醛含量有着不同的结果.1#、2#样品的甲醛含量低,其随着放置时间变化的影响也较小,而3#、4#样品甲醛含量较高,其随放置时间变化的影响较为显著.（2）并非放置时间越长甲醛含量越高.放置短时间内（约60min内）的甲醛含量是递增趋势,当放置时间继续延长（6h以后）后,甲醛含量随着水分及甲醛自身的挥发而逐渐降低.（3）从表2数据可知,放置时间在30min以内的甲醛含量与标准值相当靠近,放置45min以后结果将远离标准值.因此建议振荡萃取后应适当冷却后再进行显色测试,但冷却时间不应过长,以（30±5）min为佳.
3.3被测试样剪碎后布样大小对甲醛含量测试结果的影响
选取4种不同样品,分别剪成边长为5mm、1cm、3cm、5cm等不同尺寸近似正方形的布样,然后称取相同质量的样品在其他测试条件相同的情况下测试吸光度值.结果显示,各数值间的差异值都在甲醛含量测试所允许的误差范围内,也就是说剪碎试样的大小尺寸对甲醛含量测试结果的影响可以忽略不计.
3.4恒温水浴与恒温气浴对甲醛含量测试结果的影响
加入100mL水将样品混合均匀后分别采用恒温水浴振荡萃取和恒温气浴振荡萃取,在其他测试条件相同的情况下,测试吸光度值.结果见表3.
表3恒温水浴与气浴对甲醛含量的影响
测试结果表明：由于水的导热系数[（λ水等于0.54W/（m·℃）]比空气[（λ空气等于0.024W/（m·℃）]大得多,在同样的萃取温度（40℃）、同样的萃取时间（60min）的情况下,气浴振荡萃取的有效时间要比水浴的短,也就是说水浴萃取比气浴萃取更彻底、更完全,测试结果数值更靠近标准值.因此建议采用恒温水浴振荡萃取.
4结论
4.1对于植绒布或类似相关面料样品,萃取前样品是否完全浸入萃取介质,对测试结果影响较大,因此,在加入水盖紧瓶盖后应先用手振荡几秒钟,尽量把样品充分浸入于水中再进行萃取.
4.2振荡萃取时应尽量选用恒温水浴,如需采用恒温气浴,建议可将萃取温度提高到43℃～45℃之间,使得碘量瓶内的萃取液温度达到（40±2）℃即可,确保样品得以充分萃取.
4.3振荡萃取后的样液可以适当放置冷却再进行显色试验,但冷却时间不宜过长,尽量控制在（30±5）min以内.